DL2001A CODCr全自動在線分析儀

DL2001A CODCr全自動在線分析儀是洪陵成教授研制的擁有自主知識產(chǎn)權(quán)的環(huán)境監(jiān)測儀器之。本產(chǎn)品擁有8項新，各項指標(biāo)均達(dá)到世界水平。自問世以來，受到業(yè)界人士的廣泛關(guān)注和好評，取得了良好的社會效應(yīng)。

    DL2001A CODCr全自動在線分析儀是水質(zhì)量有代表性的參數(shù)之——化學(xué)耗氧量的測量儀器。該儀器運用的流動注射分析技術(shù)（簡稱FIA），采用際的光、機(jī)、電前沿技術(shù)，以多項技術(shù)為基礎(chǔ)，使得該儀器具有在線測量、可靠、高重現(xiàn)性、測量范圍寬、運行經(jīng)濟(jì)等顯著特點，在世界上次實現(xiàn)了運用FIA技術(shù)在線測定CODCr，圓了世界眾多分析學(xué)家多年的愿望。
 
    DL2001A系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡單、測量范圍寬、測量速度快、運行成本低、無二次污染。能夠?qū)ψ詠硭⒔雍此?、工業(yè)污水以及水處理前高濃度廢水等進(jìn)行直接測量?？蓮V泛應(yīng)用于水環(huán)境自動監(jiān)測站、污水處理廠、自來水廠、排污監(jiān)控點、地區(qū)水界點、水質(zhì)分析室以及各環(huán)境監(jiān)管機(jī)構(gòu)對水環(huán)境的監(jiān)測。

1. DL2001A儀和內(nèi)外同類儀器比較，有著諸多的性
1.1 DL2001A儀是世界上唯利用FIA技術(shù)實現(xiàn)全自動在線測定CODCr的儀器。
    用FIA進(jìn)行CODCr分析，是環(huán)境分析工作者們夢寐以求的，*研究這個項目的人很多，因為FIA這由液相色譜技術(shù)演變而來的新分析技術(shù)，帶來了分析化學(xué)中濕法分析的場革命。這種在毛細(xì)管內(nèi)不斷流動過程中進(jìn)行溶液處理、反應(yīng)、檢測的技術(shù),取代了已延用二百多年的間歇式操作程序和各種瓶瓶罐罐,也革除了唯有均勻混合才可以進(jìn)行重現(xiàn)測定的觀念,使得分析的速度、精度產(chǎn)生了數(shù)量的飛躍。FIA的快速、準(zhǔn)確、高精密度、低耗和特別適合于自動分析的特點，使得分析工作者們紛紛研究將這技術(shù)應(yīng)用于各種項目的快速或自動的分析上。FIA技術(shù)在發(fā)達(dá)家已獲得普遍的運用。

    我目前絕大多數(shù)的自動在線分析儀器，仍是程序式階段。程序式儀器即是將實驗室的分析方法和分析用的器皿搬到儀器內(nèi)，用電腦、程序控制各種電動泵、閥、氣泵，模擬人的各步操作進(jìn)行分析的間歇式分析儀器，這類儀器的優(yōu)點是因其是模擬手工法，故和手工法分析的結(jié)果有較好的致性。其缺點是結(jié)構(gòu)復(fù)雜、故障率高。從我目前對各種CODcr自動在線分析儀的運行情況調(diào)查結(jié)果看，故障率高是這類儀器的致命弱點。而故障主要是集中在：（1）各種傳統(tǒng)的閥體不能適應(yīng)不潔的水體。（2）強腐蝕性氧化性的試劑對各種傳統(tǒng)泵的強烈腐蝕，造成輸送試劑的部件壽命不長。（3）取樣系統(tǒng)的易堵和因濾網(wǎng)逐漸被污物瞇細(xì)而引起取樣失真。

    調(diào)查結(jié)果還表明，外的CODCr在線分析儀器也存在著同樣的問題，他們較之內(nèi)儀器*之處，也就是電器元器件的可靠性較高及部件的加工工藝較好。
DL2001A使用FIA技術(shù)和新發(fā)明的裝置消除了上述易產(chǎn)生故障的因素，使得儀器運行的故障率很低。
 
 1.2 DL2001A CODCr儀，在儀器的制造中選用了進(jìn)口儀器的優(yōu)點，即全部采用進(jìn)口的電器部件和零件，使控制及電路部分不會成為“水桶的短板”。
使用進(jìn)口的高質(zhì)量工業(yè)可編程控制器（PLC）代替單板機(jī)和工控機(jī),大大降低了儀器控制系統(tǒng)故障率，并且使儀器具有強的抗干擾性及抗雷電能力。
使用進(jìn)口工業(yè)觸摸屏代替按鍵開關(guān),使用戶界面更加友好,同時還克服了按鍵易接觸不良的缺陷。
選用世界上好品質(zhì)的各種接插件，使儀器能在較惡劣的環(huán)境下長久的運行，盡力地消除了儀器因電器電路而產(chǎn)生故障的因素。這些工作使儀器的可靠性、抗干擾性更符合際標(biāo)準(zhǔn)。

1.3 在儀器的流路中，使用了8項自主發(fā)明的具有際水平的全新裝置。這些新裝置不僅為FIA領(lǐng)域提供了新的可靠的硬件，也為FIA理論的發(fā)展新添了幾筆。

    DL2001A 儀使用的德林公司新發(fā)明的陶瓷耐腐蝕高壓注射泵，取代了FIA傳統(tǒng)使用的蠕動泵，克服了蠕動泵的耐腐蝕性能差及隨時間變化而流量變小、壽命短、不能產(chǎn)生高壓等缺點，也克服了液相色譜用的寶石泵存在的不耐強腐蝕、怕氣泡、怕試劑不潔的缺點。 DL2001A 儀有著顆堅強的心臟。
儀器使用的新發(fā)明的管連接技術(shù)、注樣閥、不存留氣泡流通池…等，使儀器為簡單和可靠，這些都體現(xiàn)出充滿創(chuàng)新的精巧設(shè)計和對FIA技術(shù)新的貢獻(xiàn)。

1.4 利用FIA的受控擴(kuò)散特性，次在自動在線分析上實現(xiàn)了超大測量范圍測定，使臺儀器在不改變?nèi)魏窝b置和條件的情況下，同時測定很低和很高的濃度，這成果對傳統(tǒng)的測量范圍要分分量程的思維是個讓人驚異的沖擊。對于同類儀器需初步估計樣品COD值后再確定試劑濃度、取樣體積和數(shù)值校正參數(shù)，以及當(dāng)水體COD數(shù)值波動太大會導(dǎo)致測量數(shù)值偏差較大或測不到COD值等問題，在這里得到了很好的解決。對測量濃度變化范圍很大的水體，該儀器有著獨無二的*性。

1.5 儀器的免維護(hù)采樣系統(tǒng)，使用很簡單而巧妙的設(shè)計，解決了內(nèi)外水質(zhì)監(jiān)測儀器采樣系統(tǒng)普遍存在的兩個問題：是易堵塞，二是過濾掉水樣中懸浮顆粒，忽略了懸浮物對COD的貢獻(xiàn)，使樣品測量結(jié)果缺少代表性和真實性。德林發(fā)明的免維護(hù)采樣系統(tǒng)，摒棄了需要經(jīng)常清洗的濾網(wǎng)，并且能采集到水體中＜0.8mm直徑的懸浮顆粒（相當(dāng)于家標(biāo)準(zhǔn)方法移液管取樣所能取得的懸浮顆粒）進(jìn)入分析系統(tǒng),使樣品測量結(jié)果更具代表性和真實性，能適用于各種惡劣的水體。這新穎的采樣系統(tǒng),已使用7年多,至今未發(fā)生過故障。

1.6 備有超標(biāo)自動留樣系統(tǒng)供客戶選用，該系統(tǒng)在被測水樣超標(biāo)時，其水樣被保存140ml，當(dāng)客戶對所測數(shù)據(jù)有疑問時，可用此水樣做仲裁檢驗，以保護(hù)客戶的利益。

1.7 儀器具有等比例采樣、整點采樣、任意間隔時間采樣功能。

1.8 DL2001A儀的*的高溫（180℃）、高壓（0.6MPa）反應(yīng)條件使得分析測量時間大大縮短，每次測量從取樣到出測定結(jié)果只要7分鐘，這使得真正意義上的“在線監(jiān)測”得以實現(xiàn)。

1.9 由于FIA是毛細(xì)管微量分析技術(shù)，試劑耗量很少。又因是高溫高壓的測量條件，絕大多數(shù)水體的測量無需使用硫酸銀和硫酸汞等貴重試劑。更*的是該儀器的試劑可長期循環(huán)使用，既使運行的試劑費用降至低，又可實現(xiàn)儀器的運行無二次污染。
1.10 DL2001A在間隔測量狀態(tài)下，以每天測6個樣品計，當(dāng)試劑循環(huán)使用，試劑費用 90元/年。即使試劑不予循環(huán)使用，在連續(xù)測量的狀態(tài)下，每個樣品運行費用也僅是6分錢，其運行費用不僅相對于進(jìn)口儀器，即使相對于其他產(chǎn)儀器也是個為可觀的節(jié)約。更由于其諸多免維護(hù)功能和自動報警功能，可節(jié)省大量的人員訪問次數(shù)，節(jié)省人力即是節(jié)省運行費用，DL2001A儀做到了“好儀器買得起，也用得起”。

1.11 使用380nm紫外光源比色測定Cr6+的量，使儀器的靈敏度大大提高，具有鉻法測COD儀器中降的檢出限，并且因使用的紫外光源，避免了其它儀器因使用640nm附近的比色光源測定Cr3+引起的對水體色度的不適性。

2 主要技術(shù)參數(shù)

技術(shù)參數(shù)

測量范圍          4-500000mg/L
檢出限            3.5 mg/L
精度              <2%F.S
穩(wěn)定度            <8%F.S
準(zhǔn)確度            <5%F.S
相關(guān)系數(shù)          0.9996
短測量周期      7min
外形尺寸mm        550×1500×480
重量              100Kg
電源              50Hz 220V
功率              250W
 

3 儀器原理

3.1 流動注射分析技術(shù)（flow injection analysis,簡稱FIA）簡介

3.1.1 基本裝置流動注射分析是基于把定體積的液體樣本通過閥切入到個運動著的由適當(dāng)液體組成的連續(xù)載流中，被注入的樣本形成了個帶，并被載帶到個檢測器中，樣本流過檢測器的流通池時，其吸光度、電電位或其它物理特性連續(xù)地發(fā)生變化，并被記錄。

圖3.1 FIA基本裝置

       典型的FIA儀是由以下幾部分組成：載流驅(qū)動系統(tǒng)P，注樣器V，反應(yīng)器R，流通式檢測器D，信號讀出裝置、記錄儀 、計算機(jī)等。（見圖3.1）

3.1.2 FIA的定義：“在熱力學(xué)非平衡條件下，在液流中重現(xiàn)地處理試樣或試劑區(qū)帶的定量流動分析技術(shù)”FIA與其他分析技術(shù)的區(qū)別在于三個共存的要素（或基石）即：

（1）試樣的注入； （2）高度重現(xiàn)的時間控制；（3）受控制的分散；而后項則是FIA之核心．

       當(dāng)把個試樣以塞狀注入到連續(xù)流動的載流（試劑）中的瞬間，試樣的濃度沿著管道分布的輪廓呈長方形。載流推動試樣帶向前流動。流體處于層流狀態(tài)，因此，管道中心流層的線速為流體平均流速的二倍。越靠近管壁的流層線流速越低，因而，在流動中形成了拋物線形的截面。隨著流過管道距離的延長此拋物面更加發(fā)育。由于此對流過程與分子擴(kuò)散過程同時存在，試樣與載流之間逐漸相互滲透，出現(xiàn)了試樣帶的分散。待測物沿著管道的濃度輪廓逐漸發(fā)展為峰形，峰的寬度隨著流過的距離的延長而增大，峰高則越低。（見圖3.2）

       在FIA中試樣與載流（試劑）的混合總是不會*的，然而，對個固定的實驗裝置來說，只要流速不變，在定的留存時間的分散狀態(tài)都是高度重現(xiàn)的。這就是用FIA可以得到重現(xiàn)良好的分析結(jié)果的根據(jù)。

3.1.3 FIA的主要特點可以概括為 ：

廣泛的適應(yīng)性、率 、低消耗 、高精度、設(shè)備簡單

3.1.4 FIA在近代分析化學(xué)發(fā)展中的地位：

       FIA的出現(xiàn)是現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)發(fā)展過程中對化學(xué)信息的質(zhì)量與數(shù)量要求不斷提高的結(jié)果。FIA正是從實驗室操作中的基礎(chǔ)部分入手來提高整個化學(xué)分析過程的效率及改善提供信息的能力。FIA只有同特定的檢測技術(shù)結(jié)合才能形成個完整的分析體系，但也正因此它才有廣泛的適應(yīng)性。而旦實現(xiàn)了這種結(jié)合就會使些傳統(tǒng)的檢測方法（其中包括如原子吸收光譜分析那樣本來就效率不低的方法）在分析性能方面有顯著的提高，甚至飛躍。

       FIA在現(xiàn)代分析化學(xué)及其正在發(fā)生的第三次變革中的重要地位不僅是由于它可以用較簡單的實驗設(shè)備在廣泛的領(lǐng)域中實現(xiàn)分析的自動化與率，它還能夠通過單次測定提供有關(guān)試樣不同稀釋或試樣與試劑不同混合比例的多維信息。

3.1.5 COD儀使用FIA技術(shù)的*性

利用其峰寬信息，可直接測量很高濃度。
利用其高靈敏度，可測很低的濃度。
微徑毛細(xì)管流動裝置可方便、安全地產(chǎn)生高溫高壓，使測定速度大大加快，實現(xiàn)真正意義上的在線監(jiān)測。
由于是微量分析技術(shù)可大大節(jié)約運行成本，又因是相對比較分析，其試劑可以反復(fù)使用，大大減少了運行費用。
因FIA易于實現(xiàn)自動化，使其結(jié)構(gòu)簡單，故障率很低。
3.2 儀器分析原理

              圖3.3儀器原理圖
       如圖3.3所示，載流液（含重鉻酸鉀的稀硫酸）由恒流泵輸送至直徑為0.8mm的反應(yīng)管 道中，當(dāng)注入閥將水樣切入反應(yīng)管道中后，試樣帶被載流液推進(jìn)并在推進(jìn)過程中漸漸擴(kuò)散，
樣品和試 劑呈現(xiàn)梯度混合，梯度混合區(qū)帶在高溫高壓條件下，快速消解后，（CaHbOc + Cr+6 +
H+Cr+3 + CO2 + H2O）流過流通池，由光電比色計測量并記錄液流中的Cr6+ 對380nm波長光吸收后透過光強度的變化值，獲得有相應(yīng)峰高和峰寬的響應(yīng)曲線，用峰高或峰寬，經(jīng)比較計算求得水樣中COD的含量。該儀器的主要特征是，整個反應(yīng)和測量過程是在根毛細(xì)管中流動進(jìn)行的 。

用戶測試界面介紹
       本測試儀采用工業(yè)觸摸屏技術(shù)，有終用戶、監(jiān)管機(jī)構(gòu)、維護(hù)工程師等三用戶管理模式。終用戶既能查看當(dāng)前測量結(jié)果，又能查尋歷史測量數(shù)據(jù)。監(jiān)管機(jī)構(gòu)既能通過觸摸屏也能通過上位機(jī)
通訊對儀器反應(yīng)條件、測量周期、報警值、通道名稱、通道單位等參數(shù)進(jìn)行設(shè)定，。維護(hù)工程師
能通過觸摸屏對儀器的各部分進(jìn)行手動操作、查看樣本各種測量數(shù)據(jù)、修改儀器各種模式等 an?.otP[???;mso-bidi-font-family:"Lucida Sans Unicode"; mso-font-kerning:0pt'>通訊對儀器反應(yīng)條件、測量周期、報警值、通道名稱、通道單位等參數(shù)進(jìn)行設(shè)定，。維護(hù)工程師
能通過觸摸屏對儀器的各部分進(jìn)行手動操作、查看樣本各種測量數(shù)據(jù)、修改儀器各種模式等

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